Личный опыт самогонщика

Регулярно просматриваю посты в социальных сетях. Периодически появляются очень интересные материалы. К сожалению, в соц.сетях они достаточно быстро «проваливаются» вниз по стене и становятся недоступны заинтересованным лицам.

 

Сергей Кухаренок (https://vk.com/id393910311), опубликовал серию статей о своем практическом опыте самогонщика. Статей было пять. Мне они понравились тем, что помимо практики, содержали и теоретическую составляющую. Я связался с Сергеем. Предложил объединить его статьи в одну и разместить на моем ресурсе. Сергей согласился, за что я ему искренне благодарен.

 

Итак, слово Сергею:

 

Я и мои друзья химики занимались отработкой алгоритма перегона зерновой браги в СС и дробной перегонки СС в конечный продукт. По итогам своей практики, решил написать серию статей (далеко не весь материал наш, но без этого никак). Темы статей:

 

1 - Химический состав зерновых браг и СС. Опасные вещества.
2 - Выбираем "железо" и сырье. 
3 - Как уменьшить количество вредных примесей.
4 - Температура кипения веществ. Изотропные смеси. Переходные примеси. Метод Габриэля.
5 - Алгоритм перегонки. Наши предпочтения. 


Химический состав зерновых браг и СС. Опасные вещества.

В зрелой браге более 70 веществ и все они кроме воды ВРЕДНЫЕ. Самогонщиков более всего интересуют так называемые "летучие вещества" Это Спирты, Эфиры, Альдегиды и Кислоты. 
Спирты
(в браге присутствуют только одноатомные спирты и трехатомный спирт глицерин) составляют так называемый гомологический ряд.

- метиловый СН3ОН (яд в 80 раз токсичнее этилового. Прием 10-15 мл вызывает слепоту, отравление и даже смерть).

- этиловый С2Н5ОН (тоже яд, но такой любимый).

- пропиловый С3Н7ОН (Так же как и первые два имеет алкогольный запах. определить кто из них кто по запаху практически невозможно)

- и далее Бутиловый, Амиловый и...... так далее до высших спиртов.
Из Амиловых спиртов наибольший интерес вызывает изоамиловый спирт (он же Изоамилол. На сленге самогонщиков "изик"). В составе так называемых "сивушных масел" его до 68%. Еще до 24% изобутилового спирта и до 7% - пропилового спирта. Эти "плохие парни" не только сильные яды (соответственно в 19, в 8, и 4 раза токсичнее этилового спирта), но и ухудшают органолептику продукта, придавая ему отвратительный запах и «маргинальный» цвет. К тому же это яркие представители так называемых переходных примесей. Об этом позже. Но если коротко, то они, имея высокую температуру кипения в чистом виде (то есть - хвосты), легко появляются как в "теле", так и даже в "головах".
Эфиры
Их много, но основные это уксусно-этиловый и маслянно-уксусный. Все эфиры, включая сложные из виноградного сусла - тоже яды, но с приятным цветочным ароматом.
Альдегиды
Альдегиды это продукт окисления спиртов. Это очень ядовитые вещества, действующие на нервную систему и поражающие слизистую оболочку. Они тоже составляют гомологический ряд. От Уксусного Альдегида С2Н4О, Пропионового Альдегида С3Н4О и т д. Если альдегиды с числом атомов углерода от 1 до 6 пахнут отвратительно, то альдегиды, имеющие 7 и более атомов углерода, имеют приятный запах и в связи с этим особенно опасны. К ним относится и Фурфурол (яд в 80 раз токсичнее спирта) имеющий запах свежего ржаного хлеба. При перегонке СС "по спирту" очень важно использовать спиртовой холодильник не допуская окисление спиртов.
Кислоты

В основном в браге присутствует Уксусная кислота, но в небольших количествах присутствуют и другие. Ну и конечно это тоже яды.
Как уменьшить количество всех этих ядов (кроме этилового спирта) мы рассмотрим далее.

 

Выбираем "железо" и сырье.
Железо.
Речь пойдет о получении дистиллята из зерновых браг. Как перегнать зерновую брагу в СС? Тут, по моему мнению, вне конкуренции ПВК. Это дорого, но без ПВК почти ни как. У меня ПВК - 60 от Ректифай с доработкой для установки фильтр системы для варки пива. Конечно лучше ПВК - 115 или сверх-навороченные ПВК других производителей, но это уже совсем другие деньги. До ПВК варил в кубе 37 л. на индукционке 2.2 Квт. Одевал мешок от Вит Бира, подложив под него трехногую подставку от микроволновки (что бы мешок не лег на дно и не пригорел). Жидкая часть браги проходила через мешок, густая варилась внутри мешка. 
Про аппарат. Пользуюсь Булатом (компания Ректифай) с рубашечным дефлегматором (мое частное мнение – у него лучшее соотношение цена/качество). Сегодня на рынке много хороших аппаратов похожей конструкции. Какой вам взять? Решайте сами. Дополнительно приобрел две царги: на 850 мм (с холодильником) и 500 мм, диоптр, джин корзину, КТД (от другого производителя). Поигрался с ним немного (ктд – кожехо-трубный дефлегматор) и убрал в шкаф до лучших времен. Причина банальна.
1 - Мощность "рубашки" конечно меньше, чем КТД, но она все равно больше той при которой происходит захлеб.

2 - А вот возможность вставить в ДЭФ 2 медных РПН улучшает качество продукта. Да и наличие медных РПН немного повышает мощность ДЭФа и "распределяет" флегму по всей площади, купируя его минусы. Докупил быстро-съемы, две задвижки на 1/2" Валтек, Медную РПН, смастерил простенькую автоматику на 2ТРМ и ТРМ 251, купил фальш-дно. Этот "набор" позволяет мне реализовать все мои хотелки и даже больше. На будущее только мешалка на ПВК, узел отбора с игольчатым краном "Камоцци".
О сырье.
Сырьем для браги может быть почти любая "органика". Так "шнапс" делают из картофеля. В Украине самогон делают из сахарной свеклы. Оба варианта плохие. В этих брагах повышенное содержание Н-пропилового и изобутилового спирта, а они, в отличии от изоамилола, трудно разделяются при перегонке.
В Китае до 50% спирта производят из экскрементов (в том числе и человеческого), а 70% Российской казенки делают из Китайского спирта. Про водку из опилок лучше Высоцкого и не скажешь.
Самый чистый (меньше всего вредных примесей) оказался дистиллят из риса (даже на Кодзи). Данные проверены на спектрографах из Швейцарии и Германии. Жаль что в нем нет вкуса ( точнее он есть, но очень слабый). К тому же у риса самый высокий выход из зерновых (до 590 мл АС из 1 кг риса). Больше только у крахмала (720 мл АС). Даже сахар чуть-чуть уступает. Правда получить максимум еще надо уметь, а из сахара это получиться даже у новичка
Идеальным сырьем видится пшеница (до 430 мл АС ), Ячмень (до 340 мл АС), и гречка (до 470мл АС из 1 кг зерна). Не смотря на маленький выход готового продукта, относительно высокую цену и большие трудозатраты, дистиллят из этих продуктов имеет великолепную органолептику. Не зря Монархи предпочитали полугар. Короче мой выбор - зерно, а вершина зернового продукта - односолодовый виски из ячменя.
Ни разу не против любителей ставить брагу на ДД. Лишь несколько мыслей на этот счет.
1 - Брага на ДД не предполагает тщательного промывания пшеницы (можно смыть большую часть диких дрожжей), а это значит что пшеница будет " немного с грязью". Не говоря уже о дезинфекции марганцовкой или йодом. При этом высока вероятность присутствия патогенных микроорганизмов (типа кисло-молочных бактерий)
2 - ДД это всегда лотерея. Есть ли на конкретно вашей пшенице дикие дрожжи и в достаточном ли они количестве? Если дрожжей не много и они не могут быстро "захватить" затор, то свято место пусто не бывает и в заторе активно развиваются патогенные бактерии. Вот почему брага на ДД частенько пахнет кислым молоком.
3 - Самогон из браги на ДД обладает определенной органолептикой и это плюс, но все же это САХАРНАЯ брага и она значительно уступает зерновой. Уж если вы имеете продукт под названием ЗЕРНО, то стоит затратить еще немного усилий. Прорастить зерно (3 дня), предварительно хорошо промыв и продезинфицировав. Перекрутить на мясорубке зеленый солод, осолодить им любую дробленку или хлопья (ячмень, гречку, пшено, овес) и Вы получите действительно шикарный продукт!
4 - Немного о дрожжах. ДД работают, но очень плохо и долго. А при длительном брожении набраживается много г.... . Современные штампы дрожжей выбраживают быстро, перерабатывают все сахара, устойчивы к высокой спиртуозности, дают прекрасную органолептику, снижая количество "голов" и "хвостов". Особенно хороши Британские дрожжи типа SW -20, турбо Виски, S 48 и др.

 

Как уменьшить количество вредных примесей в браге и спирте-сырце?
Качество браги (количество вредных примесей и спиртуозность) зависит от многих факторов. Рассмотрим некоторые из них.
1 - Тип сырья и его качество.

Как я уже писал брага из картофеля и сахарной свеклы изначально будет хуже зерновой (у картофеля ниже выход 110 мл на 1 кг сырья против 430 мл у пшеницы или 590 мл у риса), Обе эти браги грешат повышенным содержанием Н-пропилового и изобутилового спирта).
Сахарная брага в теории не должна содержать метанол и фурфулол (самые опасные вещества в 80 раз токсичнее метилового спирта), но проверка на приборах показала их наличие (правда в небольших количествах). Видимо имеет место не стерильность сахара, наличие в нем "левых пассажиров". А при перегоне сахарной в режиме пот-стил, метанол появляется всегда. Тех, кто проводит инвертирование сахара (кипячение в кислой среде для перевода сахарозы в фруктозу) ждет сюрприз в виде повышенного содержания Фурфурола. Не безгрешны и зерновые и фруктовые браги. В них изначально присутствуют не только метанол, но и сложные эфиры и сернистые соединения. Для купирования серы необходимо использовать медную РПН в угловом отводе Булата при пот-стиле и пару медных РПН в ДЭФе при дробной. Тот, кто пользовался медью, знает о неприятном серебристом налете на ней, удалить который можно длительным кипячением в лимонке. Эфиры легко отделяются при дробной (ДЭФ, Царга, отбор с высокой спиртуозностью). Плюсом зерновых браг, кроме прекрасной органолептики, является то, что эта среда очень комфортна для размножения и работы дрожжей. Дрожжи не используют сахара для своего размножения, что увеличивает выход готового продукта. Не нужно вносить "подкормку" для дрожжей, подкислять брагу. Кстати о подкислении браги. Не стоит это делать с помощью ортофосфорной кислоты (в некоторых вариантах возможно "нахимичить" боевые отравляющие вещества). По это же причине не стоит перегонять Колу и прочие "тоники".
2 - Стерильность. 
Стерильность - обязательная составляющая винокура. Стерильно должно быть все - сырье, баки, инструмент, руки. Пивовары хорошо знают связь между качеством продукта и стерильностью. Не стерильная среда "кишит" бактериями. А последние, являясь конкурентами и антагонистами дрожжевых бактерий, сильно ухудшают качество браги. Редкий винокур не имел дело с прокисшей брагой.
3 - Дрожжи.
От качества дрожжей сильно зависит качество браги. Причем важен не только штам дрожжей, но и температура брожения (у каждых дрожжей есть СВОЯ оптимальная температура). Внимательно читайте аннотацию на пачке. Общее правило - чем быстрее готовится брага, тем меньше набраживается г..... Кроме того "правильные" дрожжи способны создать хорошую органолептику продукта.
4 - подготовка браги и способ ее перегонки.
Для улучшения качества браги желательно ее "осветлить" и " снять с осадка". Цель - убрать из браги трупы отработавших дрожжей и нерастворимые остатки сырья. При длительной варке этого "цимуса" образуется много побочных и нежелательных примесей. Способов осветления много. Это и бентонит и охлаждение браги и пр.
От способа перегонки браги так же зависит качество СС. Ведь если долго варить брагу, то "наваришь" много не нужных примесей. Вот почему пот-стил, а еще лучше непрерывная бражная колонна. В последней возгонка летучих соединений происходит так быстро, что побочные вещества просто не успевают образоваться (для химических реакций нужно время, а его почти нет).
5 - Вода.
Вода единственное не ядовитое вещество в браге и СС. Но вода бывает разная. Для браги нужна чистая, но не дистиллированная вода без солей жесткости и хлора. Желательно слегка подкисленная (РН от 4 до 5). Наличие железа, кальция и магния в воде ухудшает качество браги, СС и конечного продукта. А дефицит кислорода угнетает развитие дрожжей. Хлор это вообще "убийца" всего живого, в том числе и дрожжей. Вопрос решается просто. Вода из под крана должна отстоятся (5-6 часов) и весь хлор улетучится. 

 

Температура кипения веществ. Изотропные смеси. Переходные примеси. Метод "Габриэля".
Как я уже писал в браге более 70 веществ и все они имеют различную t-кипения. Мы же хотим получить С2Н5ОН, или этиловый спирт, с t-кипения в чистом виде 78.1 - 78.3 С. Сразу оговоримся, что t-кипения зависит от атмосферного давления ( в горах вода закипает при Т значительно ниже 100* С). Вот почему альпинисты никогда не берут с собой Рис. И так чего проще - нагрел брагу до 78*С и из не вышли все "головы (вещества с t-кипения ниже, чем у этилового спирта)", отобрал "тело" и ... оставил все вонючие "хвосты" в барде. Но все не так просто.
Почти все вещества в браге - это растворители либо хорошо растворяются в них. При этом образуется изотропная смесь, t-кипения которой зависит от "состава" этой смеси. Проще говоря ВСЕ вещества в браге закипают практически одновременно и испаряются в раз (правда с разной интенсивностью). Интенсивность испарения конкретного вещества характеризуется его КОЭФФИЦИЕНТОМ РЕКТИФИКАЦИИ, а он в свою очередь зависит от свойств самого вещества, его t-испарения и (самое главное) - от спиртуозности смеси. Вещества, t-кипения которых изменяется не значительно, остаются в своей "группе" и по отношению к этиловому спирту являются либо "головами" либо " хвостами". Вещества коэфф.ректификации которых меняется кардинально, называют ПЕРЕХОДНЫМИ. Они могут испарятся на протяжении всего погона. 
Яркий представитель этой группы изоамилол (основной компонент сивушных масел - до 68%) Имея t-кипения в чистом виде 132,1С, он испаряется и в "головах" и в "теле" и в "хвостах". При низкой спиртуозности, он имеет коэфф.ректификации около 2. То есть при испарении одной молекулы этилового спирта - испарится две молекулы изоамилола. При высокой спиртуозности он испаряется в 20 - 30 раз меньше этилового спирта. Аналогично ведут себя Изобутиловый и Н-пропиловый спирты. В свое время, для нейтрализации этого эффекта, был изобретен метод " Габриэля". Суть его состоит в том, что из браги с низкой спиртуозностью в первой части погона уходили почти все переходные вещества. Многократное деление погонов позволяло получить довольно чистый продукт. Метод не плох, но очень затратен по времени и имеет низкий % выхода готового продукта. Либо требует "отсеянные" части дополнительно перегонять на ректификационной колонне. С активным внедрением царг и дефлегматоров появилась возможность повышать спиртуозность продукта на выходе и соответственно снижать коэфф.ректификации переходных веществ. Теперь они приобретали свойства типичных " хвостовых " примесей и оставались в барде.

 

Алгоритмы перегонки. Мои предпочтения.
Вводные. 
Брага. На зернодробилке перемолол ячмень (почти в муку) и осолодил в ПВК зеленым солодом из пророщенной пшеницы (пшеница и ячмень свои). Соотношение 2:1, при ГМ 1:4. Сбродили прямо в ПВК за 4 дня. Дрожжи Турбо, Британия, SW -20. t-брожения 25*С (при повышении t охлаждал).
Этап-1. 
Перегонка браги в СС. Оборудование - ПВК, Диоптр, Булат в режиме Пот Стил. В угловом отводе 1 медная РПН (предварительно намотанная на карандаш чтобы трубка в отводе вошла внутрь РПН). Мощность 3.75 кВт.
1 – Пот-стил позволяет быстро перегнать брагу.
2 - Медная РПН купирует сернистые соединения.
3 - Отбираем 3% голов от АС (кол-во АС определяем обратным расчетом).
Почему 3%? Все очень просто. Из-за относительно низкой спиртуозности браги в "головах" выходит значительное кол-во переходных веществ, плюс легко кипящие эфиры, ацетон и т.п. Не вижу смысла оставлять это в СС. С другой стороны после 3%, доля этилового спирта в отборе становится значительной. На 3% остановился после многих проверок на приборах, как оптимальном.
Кстати о составе браги и СС. Многократные проверки на приборах показали что "головных" веществ в моей браге менее 2 %, а в СС мене 1 %. Хвостовых веществ около 3.5 % (но мы в расчетах берем 5%).
Этап - 2. Дробная перегонка.
Оборудование - ПВК (или куб 37 л на ТЭНах), царга 850 мм с холодильником, Диоптр, Рубашечный ДЭФ ( в нем 2 медных РПН ), Булат в режиме отбора голов по спирту.
1 - отбор 3% голов от АС. Мощность при разгоне 3.75 КВт. При отборе голов 1 ТЭН + второй ТЭН на 130 В. Отбор голов по быстрой схеме с использованием дефлегматора. Скорость отбора переменная от 1 капли в секунду вначале, до 350 мл в час в конце.
Итого за два перегона мы отобрали 6 % голов от АС. Это много, но как говорится " лучше перебдеть.2 - Перевожу Булат в режим отбора по пару.
3 - Отбираю еще 3 % голов (точнее «послеголовий» ), которые пойдут в следующий перегон. Проверка показала что в этой части около 98% этилового спирта.
4 - Отбор тела с крепостью 92-94 %. (контроль по t в верхней части аппарата). Для моей местности (высокогорье) это 90.5 +/- 0.5*С. Т удерживаю в установленных пределах с помощью регулировки охлаждения в ДЭФе. ТРМ попеременно показывает Т вверху и в царге (для контроля подхода хвостов)
Как рассчитываются 3 % от АС? Например, у нас в СС 10 л АС. 10 000 х 0.03 / 0.93., где 93 это крепость отбора продукта (или условная крепость голов). Расчетное количество тела почти всегда совпадает с Фактическим (иногда даже больше). В конце отбора (спирта уже мало, а хвосты на подходе) - повышаю крепость отбора до 95 - 96 %.

Все, процесс закончил. 


Р.S. Проверка на приборах показала.
Уксусный альдегид, акролейн, муравьиный этиловый спирт, ацетон - числовое значение не определяется (меньше четвертого знака после запятой) - только " следы". Это в 1000 раз ниже ПДК.
Метиловый спирт - ниже ПДК в 60 раз.
Изопропанол, Диацил, Изобутанол - от 80 до 200 раз ниже ПДК.
Изоамилол 200 раз ниже ПДК
Фурфурол в 20 раз ниже ПДК.
Вот теперь ВСЕ. Не судите строго за сумбур и не точности.

 

Сергей Кухаренок,

https://vk.com/id393910311