Практическая дистилляция
Технология фракционной перегонки по Габриэлю
Источник теоретических данных
Источником для материала являются данные с форума http://forum.homedistiller.ru
ссылки на ветки по теме:
Автор методики "ник Gabriel 61" на форуме http://forum.homedistiller.ru)
ссылка на методику http://forum.homedistiller.ru/index.php?topic=103281.0
vdv (упрощенная часть исходного материала по первой ссылке) http://forum.homedistiller.ru/index.php?topic=117730.0#msg12269707
Интервью с автором методики - https://www.azbukavinokura.com/post/interview-gabriel
Азбука Винокура. Трактовка теоретической части материала
Сначала упрощенно разложим брагу на составляющие
1. Вода, 80-90 процентов.
2. Спирт этиловый, процентов 8-12 (от общего объема)
3. Остатки дрожжей, живых, полудохлых и уже разлагающихся
4. Остатки исходного продукта, если речь идет о зерновой браге (крупа или мука).
5. Примеси, как нужные, дающие вкусоароматику дистилляту, так и вредные.
Рассмотрим более подробно примеси
a. Головы. Химики и производственники называют их ЭАФ (Эфирно-Альдегидные Фракции). Чем они хороши, так своей способностью вылетать из браги раньше спирта. Еще они обладают достаточно резким запахом и даже новички с 3-4 перегонок начинаются их различать на нюх.
b. Хвосты. Тяжелые фракции (и, собственно, вода). Они для самогонщика тоже в достаточной степени просты и понятны. «Гоним, пока горит» - остальное хвосты. Однако, когда речь идет о благородных дистиллятах из зерна (про фрукты пока не говорим вообще, про сахар конец предложения не актуален), мы понимаем, что вот эта часть несет в себе не только яды, но и вкусности. То есть для того, чтобы получить дистиллят со вкусом исходного продукта, в него должно попасть сколько-то хвостовых фракций.
c. Переходные фракции. Вот именно про них никому и не понятно – потому что они вроде как и хвостовые, но вести себя могут, как головные. А при этом еще они успешно маскируются даже запахом спирта, уж не говоря о хвостах или головах. И еще они ядовитые, хуже метанола.
О них-то и пойдет речь далее.
Подлый характер переходных фракций.
Разберем одну из самых известной таких фракций – изоамиловый спирт (он же изоамилол, ИА, "изик"). Температура кипения в чистом виде 130°С – т.е. явный хвост, который должен сидеть в кубе, пока вся вода из него не выйдет, ведь вода-то кипит при 100°С. Однако, как вода испаряется при 90°С в кубе, попадая в отбор, так и переходная фракция ИА с удовольствием испаряется, и тоже попадает в отбор. И самое подлое, что чем меньше в кубе нужного нам спирта, тем охотнее испаряется изоамилол.
В крепком растворе спирта (60° и выше) – он ведет себя, как и положено хвостовой фракции. Однако, чем меньше становится спиртуозность кубового остатка, тем охотнее поднимается в отбор изоамилол. Потому и оказывается, что сколько бы раз ни укрепляли мы самогон, с каждой последующей перегонкой мы избавляемся лишь от голов и хвостов, сохраняя (а то и увеличивая!!!) процентное количества изоамилола в отборе.
Есть график зависимости испарения изоамилола (и других подобных ему примесей) от крепости кубового остатка. Есть и таблицы этих соотношений. Для простоты понимания здесь приведены лишь несколько цифр:
• При 10° спирта в кубе ИА испаряется вдвое-втрое быстрее, чем спирт. То есть, за то время, что мы извлекаем из куба 1% имеющегося там спирта, одновременно с ним выходит 3% имеющегося изоамилола
• При 20° крепости в кубе изоамилол испаряется вдвое быстрее (коэффициент ректификации тут равен двум). То есть отжав 1% имеющегося в кубе спирта, мы вместе с ним возьмем 2% имеющегося ИА.
• При 40° коэффициент становится равным единице. На каждый процент отжатого спирта приходится 1% отжатого ИА.
• При 60° в кубе коэффициент уменьшается до 0.2, то есть отжав 1% спирта, мы забираем вместе с ним лишь 0.2% имеющегося в кубе изоамилола.
Именно эти выкладки и легли в основу "Методики перегона по Габриэлю"
Технологическая карта "Методики перегона по Габриэлю"
Весь перегон браги в спирт-сырец проводится в максимально быстром режиме. Извлекаем все что есть – т.е. гоним до температуры 98-99°С в кубе, или до спиртуозности 0-5% в струе.
При этом результаты перегона физически разбиваются на две части - Первое и Второе тело.
Теоретическая часть
Фракция 1. "Первое тело"
Отбираем 50% от абсолютного спирта. Почему именно 50% от АС? Расчеты и практика показали, что в тот момент, когда отобрано это количество абсолютного спирта из куба, вместе с ним извлечены около 70% изоамилола (и его однополчан из переходной дивизии). Спирт-сырец "первого тела" имеет сравнительно высокую крепость и содержит в себе почти весь изоамилол и аналогичные переходные фракции, которые были в браге.
Фракция 2. "Второе тело"
Спирт-сырец из второй части имеет существенно меньшую крепость, содержит в себе много хвостов (и, соответственно, для зерновых, вкусностей) и почти не содержит изоамилола и других переходных фракций.
Очистка от изоамилола "первого тела" погона
Возвращаемся к цифрам в теоретической части. Вспоминаем, что при 60° в кубе - изоамилол имеет коэффициент ректификации меньше 0.2, то есть при отборе с этой фракцией, его извлекается впятеро меньше, чем этилового спирта. Этим и предлагает воспользоваться Gabriel 61.
Даже используя простейший дистиллятор без укрепления, при отборе первых 10% спирта, забираем вместе с ним всего лишь 2% изоамилола. Т.е. в 5 раз меньше, чем было изначально. Уже неплохо… к сожалению, дальше – хуже. Крепость в кубе уменьшается, коэффициент ректификации растет и примерно к 40° в кубе сравнивается с единицей. Выход очевиден – здесь нужен аппарат, обеспечивающий укрепление за счет образования флегмы (пленочная колонна должна иметь большое укрепление/разделение. Практические опыты с короткими пленочными колоннами, оснащенными наружным охладителем в качестве дефлегматора не дали хороших результатов).
Дословный комментарий автора поста на форуме:
"...Попробуем, опять же без разбавления, гнать первую часть погона на пленочной колонне (в идеале – с дефлегматором). И вспоминаем, что у изоамилола температура кипения – 130°С, то есть дефлегматор для него фактически ледник, на котором происходит мгновенная конденсация (правда, опытные люди меня поправят, что смесь воды и ИА – это азеотропная смесь и температура кипения у нее ниже 100°С – но смысл тот же). И вот этот ИА уже скатывается вниз, не попадая в отбор (причем пока он находится во флегме, которая всяко крепче кубового остатка, он из нее почти не выдувается – ну, скажем, так же в пять раз хуже, чем спирт). В результате мы получаем в отбор опять-таки спирт почти без изоамилола. И только когда кубовый остаток потеряет спирт до 40°, ИА получает первые шансы прорваться через дефлегматор хотя бы потому, что его становится неприлично много". Мой опыт с достаточно хорошей колонной (60 см ёлочный стеклянный дефлегматор), оснащенной димротом в качестве дефлегматора, показывает – ИА не прорывается в отбор почти до самого конца. То есть из первой части я смело забираю порядка 80% полезного спирта, почти свободного от изиков. Потом страхуюсь, меняю банку. Туда тоже идет почти чистый спирт – но, поскольку с нюхом у меня неважно, я предполагаю, что ИА там присутствует. Наконец, наступает момент, когда в отборе появляется отчетливый запах растворителя. Всё! Можно отключать оборудование, надевать противогаз и сливать кубовый остаток, насыщенный изоамилолом и его друзьями.
Работа со вторым телом
Здесь ничего примечательного. Классика работы с зерновым самогоном – укрепляем, отделяем хвосты. Из особенного здесь - разве что спирт-сырец не столь крепок, как обычно.
В итоге, что мы получаем после трех перегонов?
1. Довольно крепкий дистиллят (из первого тела), почти не содержащий изоамилол. Возможно, в нем есть сколько-то вкусовых примесей, но мало.
2. Хорошего качества зерновой самогон, полученный из второго тела. В нем почти нет изоамилола, но содержатся хвостовые примеси, формирующих вкус напитка. Сколько их? Зависти только от того, когда Винокур остановит отбор.
3. Сомнительный, скорее всего загаженный изоамилолом остаток, полученный при перегоне первого тела.
Оптимальное оборудование для этапов процесса
1. Брагу надо гнать на простейшем дистилляторе. Любой укрепляющий элемент – будь то восходящая часть трубы или сухопарник вызовет конденсацию изоамилола, и он не вылетит в начале, как мы на то рассчитывали.
2. Для второго перегона первого тела желательно максимальное укрепление,
3. Для второго перегона второго тела – на усмотрение винокура.
Дословный комментарий автора поста:
И еще. Внимательный читатель обнаружит частое повторение слова «почти». Опытный самогонщик знает, что абсолютного спирта не бывает. Также не бывает и абсолютного отделения любых примесей. Как бы мы ни старались, в первую половину погона войдет не весь ИА, а почти весь, в отбор на колонне при второй перегонке ИА не то чтобы не пойдет, а почти не пойдет и так далее.
Тем не менее, метода позволит снизить процент этой вредной примеси в разы, а также и других переходных примесей с похожим характером.
Резюмируем последовательность действий
1. Перегоняем брагу на аппарате без укрепления. Разделяем на две фракции:
- Первое тело
- Второе тело
2. Перегоняем на аппарате с сильным укреплением Первое тело (сначала в одну емкость, очищенный от изоамилола сэм, затем загаженный остаток во вторую емкость).
3. Перегоняем второе тело, как обычный самогон (головы по запаху, хвосты по потребностям).